-
1 free machining
Свободная механическая обработка.Относится к характеристикам механической обработки тех сплавов, которые содержат один или более ингредиентов с целью получения мелкой ломкой стружки, снижения потребляемой мощности, улучшения качества обработки поверхности и продления ресурса стойкости инструмента; к ним относятся добавки серы и свинца для стали, свинца для латуни, свинца и висмута для алюминия, серы или селена для нержавеющей стали. -
2 anodizing
Анодирование.Формирование покрытия на металлической поверхности путем анодного окисления, наиболее часто применяемое для алюминия. -
3 aluminum enamel
Силикатное производство: эмаль для алюминия -
4 aluminum primer
1) Строительство: алюминиевая грунтовка2) Полимеры: грунтовка для алюминия, грунтовка, содержащая алюминиевую пудру -
5 induction furnace
1) Техника: индукционная печь2) Металлургия: индукционная электропечь3) Силикатное производство: индукционная электрическая печь4) Алюминиевая промышленность: индукционная печь (для алюминия) -
6 Aluminiumemail
сущ.сил. эмаль для алюминия -
7 induction furnace
Англо-русский глоссарий алюминиевой промышленности > induction furnace
-
8 alu-tinol
-
9 brun clair
прил. -
10 Metaleaf
(noun), metal + leafторг. марка производитель краски для алюминияАнгло-русский словарь. Современные тенденции в словообразовании. Контаминанты. > Metaleaf
-
11 Aluminiumemail
(n)эмаль для алюминияDeutsch-Russische Wörterbuch der Chemie und Technologie der Silikate > Aluminiumemail
-
12 brun
-
13 effective 0,2 % proof strength
эффективный условный предел текучести
Уровень напряжений при заданной температуре, которому соответствует остаточная деформация 0,2 % на диаграмме зависимости «напряжение– деформация» для алюминия.
[Англо-русский словарь по проектированию строительных конструкций. МНТКС, Москва, 2011]Тематики
EN
- effective 0,2 % proof strength
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > effective 0,2 % proof strength
-
14 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
15 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
16 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (
) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов
.
От полученных средних значений
переходят к значениям
с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и
для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах
, lg C. По этому графику по значениям
для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение
. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
17 oxide
1. окисел, окись2. окисныйablative-impregnated porous oxide — пористый окисел, пропитанный абляционным веществом
acetic oxide — уксусный ангидрид (CH3-CO-)2O
acidic oxide — окись неметалла, кислотный окисел
aluminum oxide — окись алюминия, глинозём Al2O3
aluminum-aluminum oxide — сплав системы алюминий — окись алюминия, спечённый алюминиевый порошок
antimony oxide — окись [трёхокись] сурьмы, сурьмянистый ангидрид Sb2O3
arsenic oxide — окись [пятиокись] мышьяка, мышьяковый ангидрид As2O5
arsenious oxide — окись [трёхокись] мышьяка, мышьяковистый ангидрид As2O3
barium oxide — окись бария BaO
basic oxide — основной окисел, ангидрид основания
beryllium oxide — окись бериллия BeO
beryllium-aluminum oxide — система бериллий — окись алюминия
boric oxide — окись бора, борный ангидрид B2O3
boron oxide — окись бора, борный ангидрид B2O3
butylene oxide — окись бутилена [тетраметилена], бутиленоксид, тетрагидрофуран [-CH2-CH2-CH2-CH2-]O (циклический простой эфир, бесцветная легколетучая жидкость с эфирным запахом и температурой кипения +66°C; применяется как растворитель, присадка к авиационным и ракетным топливам и в органическом синтезе)
calcium oxide — окись кальция CaO
carbonic oxide — окись углерода CO
cemented oxide — цементированный окисел
ceramic oxide — окисная керамика
ceramic semiconducting oxide — полупроводниковая окисная керамика
cerium oxide — окись церия Ce2O3 и CeO2
chromic oxide — полуторная окись хрома Cr2O3
chromium oxide — окись хрома CrO, Cr2O3, CrO2 и CrO3
chromium-magnesium oxide — система хром — окись магния
cobalt oxide — 1) закись кобальта CoO 2) окись кобальта Co2O3
cobaltic oxide — окись кобальта Co2O3
columbium oxide — одноокись ниобия NbO
complex oxide — сложный [комплексный] окисел
diphenyl oxide — окись дифенила, дифениловый эфир, дифенилоксид C6H5-O-C6H5
dispersed oxide — диспергированный окисел
dispersion-strengthened oxide — дисперсно-упрочнённый окисел
dysprosium oxide — окись диспрозия Dy2O3
ethylene oxide — окись этилена, этиленоксид, оксиран [-CH2-CH2-]O (простейший эпоксид, бесцветный газ со сладковатым запахом и температурой кипения +10.7°C; широко применяется в органическом синтезе)
europium oxide — окись европия Eu2O3
ferric oxide — окись железа Fe2O3
ferrous oxide — закись [окись] железа FeO
ferrous-ferric oxide — закись-окись железа Fe2O3 x FeO
fine-divided oxide — тонкодисперсный окисел
gadolinium oxide — окись гадолиния Gd2O3
gallium oxide — окись галлия Ga2O3
glass-reinforced polyphenylene oxide — полифениленоксид, армированный стеклом
glassy oxide — стекловидный оксид
hafnium oxide — двуокись гафния HfO2
high-melting oxide — окисел с высокой точкой плавления, тугоплавкий окисел
high-refractory oxide — высокоогнеупорный окисел
high-temperature resistant oxide — окисел, стойкий к высоким температурам; жаростойкий окисел
hot-pressed oxide — горячепрессованный окисел [окисный керамический материал]
hydrated oxide — гидроокись
iron oxide — 1) закись железа FeO 2) окись железа Fe2O3
lanthanum oxide — окись лантана La2O3
magnesium oxide — окись магния, магнезия MgO
magnetic oxide — магнитный окисел
manganese oxide — окись [закись] марганца MnO
manganic oxide — полуторная окись марганца Mn2O3
metallic oxide — 1) металлическая окись 2) окись [окисел] металла
mixed oxide — смешанный окисел
molybdenum oxide — одноокись молибдена MoO
molybdic oxide — окись молибдена, молибденовый ангидрид MoO3
molybdous oxide — одноокись молибдена MoO
multiphase oxide — многофазный окисел
neodimium oxide — окись неодима Nd2O3
nickel oxide — 1) закись никеля NiO (зелёный кристаллический порошок, применяется как зелёный пигмент для стекла и керамики и для получения других соединений никеля) 2) окись никеля Ni2O3 (серо-чёрный порошок, разлагается при +600°C; применяется в никель-кадмиевых аккумуляторов) 3) двуокись никеля NiO2 (чёрный порошок, очень нестабильна, сильный окислитель; применяется в аккумуляторах)
nickelic oxide — полуторная окись никеля Ni2O3 (серо-чёрный порошок, разлагается при +600°C; применяется в никель-кадмиевых аккумуляторов)
nickelous oxide — закись [окись] никеля NiO (зелёный кристаллический порошок, применяется как зелёный пигмент для стекла и керамики и для получения других соединений никеля)
nitric oxide — окись азота NO
nitrogen oxide — окись азота NO
nitrous oxide — закись азота N2O
ordered oxide — упорядоченный окисел
pernitric oxide — пероксоазотная [надазотная] кислота HO-O-NO2
plutonium oxide — окись плутония PuO2 (кубические коричневые кристаллы, применяется как топливо для ядерных реакторов) и Pu2O3
polycrystalline oxide — поликристаллический окисел
polydecamethylene oxide — полидекаметиленоксид
polyphenylene oxide — полифениленоксид
porous oxide — пористый окисел
powdered oxide — порошок окисла, порошковый [порошкообразный] окисел
propylene oxide — окись пропилена, пропиленоксид [-CH(CH3)-CH2-]O
pure oxide — чистый окисел
rare-earth oxide — окись редкоземельного элемента
rare-earth metal oxide — окись редкоземельного металла
refractory oxide — огнеупорный окисел
samarium oxide — окись самария Sm2O3
selenious oxide — двуокись селена, селенистый ангидрид SeO2
silicon oxide — 1) окись кремния SiO 2) двуокись кремния SiO2
silicyl oxide — силициловая окись, дисилоксан SiH3-O-SiH3
single oxide — моноокись, одноокись, однофазный окисел
single-crystal aluminum oxide — монокристаллическая окись алюминия Al2O3
sintering oxide — спекаемый окисел
strontium oxide — окись стронция SrO
superrefractory oxide — высокоогнеупорный окисел
tantalum oxide — окись тантала Ta2O5
tellurous oxide — двуокись теллура TeO2
thin-film ferrimagnetic oxide — тонкоплёночный ферримагнитный окисел
thorium oxide — окись [двуокись] тория ThO2
titanium oxide — одноокись [закись] титана TiO
trifluoroamine oxide — окись трифторамина O=NF3
tungsten oxide — окись вольфрама WO
tungstic oxide — трёхокись вольфрама WO3
uranium oxide — окись урана UO2
vanadium oxide — окись [закись] ванадия VO
yttrium oxide — окись иттрия Y2O3
zinc oxide — 1) окись цинка ZnO 2) цинковые белила
zirconium oxide — 1) полуторная окись циркония Zr2O3 2) двуокись циркония ZrO2
English-Russian dictionary of aviation and space materials > oxide
-
18 alloy
сплав; припой; легирующий элемент; примесь; сплавлять; легировать @acidproof [acid-resisting] alloy кислотостойкий [кислотоупорный] сплав @aerospace alloy сплав для авиационно-космической техники @age-hardenable [age-hardened] alloy дисперсионнотвердеющий [стареющий] сплав @aircraft alloy авиационный сплав @aircraft engine alloy сплав для авиационных двигателей @aircraft nonferrous alloy авиационный цветной сплав @aircraft quality alloy авиационный качественный сплав @air-hardening alloy самозакаливающийся сплав @aligned eutectic alloy ориентированный эвтектический сплав @alpha-beta alloy альфа-бета сплав (двухфазный сплав со смешанной гексагональной плотноупакованной и гранецентрированной кубической кристаллической решёткой) @alpha-titanium alloy альфа-титановый сплав @alpha-zirconium alloy альфа-циркониевый сплав @aluminide-coated columbium alloy сплав ниобия, покрытый алюминидом @aluminum alloy алюминиевый сплав @aluminum-aluminum oxide alloy сплав алюминия, дисперсноупрочнённый окисью алюминия, сплав системы алюминий — окись алюминия @aluminum-base alloy сплав на алюминиевой основе @aluminum-calcium alloy алюминиевокальциевый сплав @aluminum-cerium alloy алюминиевоцериевый сплав @aluminum-copper alloy алюминиевомедный сплав @aluminum-manganese alloy алгоминиевомарганцовистый сплав @aluminum-silicon alloy алюминиевокремнистый сплав, силумин @aluminum-uranium alloy алюминиевоурановый сплав @american alloy сплав на основе алюминия (содержащий 3% Cu, 1% Mn и 1% Mg) @americium alloy сплав америция @bearing alloy подшипниковый [антифрикционный] сплав @beryllium alloy сплав бериллия @beryllium-aluminum alloy бериллиевоалюминиевый сплав @beryllium-containing alloy сплав с содержанием [присадкой] бериллия @beryllium-copper alloy бериллиевомедный сплав @beryllium-filament-reinforced alloy сплав, армированный нитями бериллия @beryllium-magnesium alloy бериллиевомагниевый сплав @beryllium-nickel alloy бериллиевоникелевый сплав @beryllium-wire-reinforced aluminum alloy алюминиевый сплав, армированный бериллиевой проволокой @beryllium-wire-reinforced titanium alloy титановый сплав, армированный бериллиевой проволокой @beta-titanium alloy бета-титановый сплав @boron alloy сплав бора @boron-fiber-reinforced aluminum alloy алюминиевый сплав, армированный борволокном @cast alloy литейный сплав @cast high alloy литейный высоколегированный сплав @ceramic-metal alloy металлокерамический сплав @chrome-nickel alloy хромоникелевый сплав @chromium-base alloy сплав на основе хрома @chromium-magnesium oxide alloy сплав на основе хрома и окиси магния @chromium-niobium alloy хромониобиевый сплав @chromium-yttrium alloy хромоиттриевый сплав @coated nickel alloy сплав, покрытый никелем @cobalt-base wrought alloy деформируемый сплав на основе кобальта @cobalt-nickel alloy кобальтоникелевый сплав @cobalt-thoria alloy сплав кобальта с двуокисью тория @cobalt-thoria dispersion strengthened alloy сплав кобальта, дисперсноупрочнённого двуокисью тория @cobalt-tungsten alloy кобальтовольфрамовый сплав @columbium alloy ниобиевый сплав @columbium-hafnium alloy ниобиевогафниевый сплав @columbium-tin alloy ниобиевооловянный сплав @columbium-vanadium alloy ниобиевованадиевый сплав @columbium-zirconium alloy ниобиевоциркониевый сплав @constructional alloy конструкционный сплав @controlled eutectic alloy направленнозакристаллизованный эвтектический сплав @copper-base alloy сплав на основе меди @copper-beryllia alloy сплав меди с окисью бериллия @copper-beryllium alloy меднобериллиевый сплав @copper-nickel alloy медноникелевый сплав @corrosion-resistant alloy коррозионностойкий сплав @decorative aluminum alloy декоративный алюминиевый сплав @deformation-resistant alloy стойкий к деформациям [труднообрабатываемый] сплав @dispersion strengthened alloy дисперсноупрочнённый сплав @duralumin alloy дуралюминовый сплав, дуралюмин @electron-beam-refined alloy сплав, рафинированный электронным лучом @enamelled aluminum alloy эмалированный алюминиевый сплав @enamelled magnesium alloy эмалированный магниевый сплав @epoxy-phenolic alloy эпоксиднофенольная композиция @eutectic alloy эвтектический сплав @eutectic aluminum-nickel alloy эвтектический алюминиевоникелевый сплав @fiber-reinforced [filament-reinforced] alloy сплав, армированный волокном [нитью] @forging alloy ковочный сплав @gold-nickel alloy никелевый сплав с присадкой золота @hard(-facing) alloy твёрдый сплав @hastelloy alloy хастеллой (сплав на никелевой основе) @heat-resistant [heat-resisting] alloy теплостойкий [жаропрочный, жаростойкий] сплав @high alloy высоколегированный сплав @high-conductivity alloy сплав с высокой проводимостью @high-creep-resistant alloy сплав с высоким сопротивлением ползучести @highly complex alloy многокомпонентный сплав @high-melting(-point) alloy сплав с высокой точкой плавления, тугоплавкий сплав @high-melting-point brazing alloy тугоплавкий припой @high-modulus alloy высокомодульный сплав @high-nickel alloy сплав с высоким содержанием никеля @high-permeability alloy сплав с высокой магнитной проницаемостью @high-strength alloy высокопрочный сплав @high-strength forgeable alloy высокопрочный ковочный сплав @high-strength weldable alloy высокопрочный свариваемый сплав @high-strength wrought alloy высокопрочный деформируемый сплав @high-temperature alloy жаропрочный [жаростойкий] сплав @high-temperature fastener alloy жаропрочный [жаростойкий] крепёжный сплав @high-temperature oxidation-resistant alloy сплав, стойкий к окислению при высоких температурах @high-toughness alloy сплав с высокой вязкостью @iron-base austenitic alloy аустенитный сплав на основе железа @iron-chromium alloy железохромистый сплав @iron-nickel alloy железоникелевый сплав @irradiated alloy облучённый сплав @jet alloy жаропрочный [жаростойкий] сплав @light alloy лёгкий сплав @low-melting(-point) alloy сплав с низкой точкой плавления, легкоплавкий сплав @low-temperature wear-resistant alloy сплав, износостойкий в условиях низких температур @low-toughness alloy сплав с малой вязкостью @magnesium alloy магниевый сплав @magnesium-base alloy сплав на основе магния @magnesium-lithium alloy магниеволитиевый сплав @magnesium-manganese alloy магниевомарганцовый сплав @magnesium-molybdenum alloy магниевомолибденовый сплав @magnesium-nickel alloy магниевоникелевый сплав @magnesium-thorium alloy магниевоториевый сплав @magnesium-tungsten alloy магниевовольфрамовый сплав @magnesium-vanadium alloy магниевованадиевый сплав @magnesium-zirconium alloy магниевоциркониевый сплав @martensitic alloy сплав с мартенситной структурой @metal-ceramic alloy металлокерамический сплав @metalloceramic alloyed alloy металлокерамический легированный сплав @metal-metal-oxide alloy сплав системы металл — окисел металла @molybdenum [moly] alloy молибденовый сплав @molybdenum-base alloy сплав на основе молибдена @molybdenum-rhenium alloy молибденорениевый сплав @molybdenum-titanium alloy молибденотитановый сплав @molybdenum-titanium-zirconium alloy молибденотитаноциркониевый сплав @molybdenum-tungsten alloy молибденовольфрамовый сплав @molybdenum-wire-reinforced-titanium alloy титановый сплав, армированный молибденовой проволокой @molybdenum-zinc alloy молибдено-цинковый сплав @monel alloy сплав монель, монель-металл @multicomponent alloy многокомпонентный сплав @multiphase alloy многофазный сплав @nickel-aluminum alloy никельалюминиевый сплав @nickel-aluminum oxide alloy сплав никеля, упрочнённого окисью алюминия, никель, упрочнённый частицами окиси алюминия @nickel-base alloy сплав на основе никеля @nickel-chromium alloy никельхромовый сплав @nickel-cobalt alloy никелькобальтовый сплав @nickel-manganese alloy никельмарганцовый сплав @nickel-thorium-oxide alloy сплав никеля, упрочнённый окислом тория @nickel-titanium alloy никельтитановый сплав @nickel-tungsten alloy никельвольфрамовый сплав @niobium-aluminum alloy ниобиевоалюминиевый сплав @niobium-base alloy сплав на основе ниобия @niobium-titanium alloy ниобиевотитановый сплав @niobium-zirconium alloy ниобиевоциркониевый сплав @nuclear reactor alloy сплав для ядерных реакторов @onions alloy легкоплавкий сплав @ordered alloy упорядоченный сплав, сплав с упорядоченной структурой @oxide-dispersion-strengthened alloy сплав, упрочненный дисперсными частицами окисла @platinum-clad tungsten-rhenium alloy вольфраморениевый сплав, плакированный платиной @polymeric alloy полимерная композиция @precipitate [precipitation-hardened] alloy дисперсионнотвердеющий сплав @pyrolytic-graphite-boron alloy сплав пирографита с бором @randomly solidified eutectic alloy нeупорядоченнозакристаллизованный эвтектический сплав @refractory alloy тугоплавкий сплав @refractory metal alloy сплав тугоплавкого металла @rivet aluminum alloy алюминиевый заклёпочный сплав @rivet duralumin alloy дуралюминовый заклёпочный сплав @secondary aluminum alloy вторичный [переплавленный] алюминиевый сплав @self-lubricating alloy самосмазывающийся сплав @silicon alloy сплав кремния @silicone-phenolic alloy силиконофенольная композиция @silicon-fiber-reinforced aluminum alloy алюминиевый сплав, армированный волокном кремния @single phase alloy однофазный сплав @sintered alloy спеченный сплав @space age alloy сплав для космической техники @special-purpose alloy сплав специального назначения @spring alloy пружинный сплав @stainless alloy нержавеющий сплав @stainless-steel alloy нержавеющая сталь @stainless-steel-wire-reinforced aluminum alloy алюминиевый сплав, армированный проволокой из нержавеющей стали @stain-resistant alloy коррозионностойкий сплав @strain-hardened alloy сплав, упрочнённый нагартовкой @structural alloy конструкционный сплав @superconducting alloy сверхпроводящий сплав @superlattice alloy упорядочивающийся сплав @superplastic alloy сверхпластичный сплав @superpure alloy сплав сверхвысокой чистоты @tailored alloy сплав с заданными свойствами @tailor-made damping alloy сплав с заданными демпфирующими свойствами @tantalum-base alloy сплав на основе тантала @tantalum-tungsten-hafnium-oxide alloy танталовольфрамовый сплав с окисью гафния @TD-cobalt alloy кобальтовый сплав, дисперсноупрочнённый двуокисью тория, TD кобальтовый сплав @TD-cobalt-base alloy сплав на основе кобальта, дисперсноупрочнённый двуокисью тория @TD-nickel-chrome alloy хромоникелевый сплав, дисперсноупрочнённый двуокисью тория @textured alloy текстурованный сплав @thermoelectric alloy термоэлектрический сплав @thermomagnetic alloy термомагнитный сплав @thoria-strengthened-cobalt-base alloy сплав на основе кобальта, упрочненный двуокисью тория @thoriated alloy торированиый сплав @thorium-magnesium alloy ториевомагниевый сплав @tin-base antifriction alloy антифрикционный сплав на основе олова, баббит @titanium-aluminum-cobalt alloy титаноалюминиевокобальтовый сплав @titanium-aluminum-oxide alloy сплав титана, упрочненный окисью алюминия @titanium-base alloy сплав на основе титана @tungsten-base alloy сплав на основе вольфрама @tungsten-rhenium-thoria alloy вольфраморениевый сплав с двуокисью тория @tungsten-thoria alloy сплав вольфрама с двуокисью тория @tungsten-thoria-dispersion-strengthened alloy вольфрамовый сплав, дисперсноупрочненный двуокисью тория @tungsten-thorium-oxide alloy сплав вольфрама с (дву)окисью тория @turbine engine alloy сплав для газотурбинных [турбовинтовых] двигателей @ultraclean alloy сплав сверхвысокой чистоты @ultra-high-strength alloy сверхвысокопрочный сплав @unidirectionally solidified eutectic alloy направленнозакристаллизовавшийся эвтектический сплав @vacuum-melted alloy сплав вакуумной плавки @vanadium-base alloy сплав на основе ванадия @vanadium-technetium alloy ванадиетехнециевый сплав @vane alloy лопаточный сплав, сплав для лопаток @wear-resistant alloy износостойкий сплав @weldable alloy свариваемый сплав @whisker-reinforced alloy сплав, армированный нитевидными кристаллами @wire-reinforced alloy сплав, армированный проволокой @wrought alloy деформируемый [термообработанный] сплав @zinc die casting alloy штамповый литейный цинковый сплав @Англо-русский словарь по авиационно-космическим материалам > alloy
-
19 composite
1. композиционный материал, композиция, композит (see also composition and compound)2. смесь3. композиционный, составной, сложныйablating composite — абляционный композиционный материал
ablative composite — абляционный композиционный материал
ablative elastomer composite — абляционный композиционный эластомерный материал, композиционный эластомер с абляционными свойствами
advanced composite — перспективный композиционный материал
aircraft composite — авиационный композиционный материал
aligned composite — упорядоченный композиционный материал
all-metal composite — цельнометаллический композиционный материал
alumina-base composite — композиционный материал на основе окиси алюминия
alumina-whisker-nickel-fiber composite — композиционный материал из нитевидных кристаллов сапфира и нитей никеля
aluminum-alumina composite — композиционный материал из алюминия, упрочнённого окисью алюминия
aluminum-alumina whisker composite — композиционный материал из алюминия, армированного нитевидными кристаллами сапфира
aluminum-aluminum-nickelide composite — композиционный материал из алюминия и никелида алюминия
aluminum-aluminum-oxide sandwich composite — композиционный слоистый материал из алюминия, упрочнённого окисью алюминия
aluminum-beryllium composite — композиционный материал из алюминия и бериллия
aluminum-graphite composite — алюминиево-графитовый композиционный материал
aluminum matrix composite — композиционный материал с алюминиевой матрицей
aluminum-stainless-steel composite — композиционный материал из алюминия и нержавеющей стали
aluminum-steel-wire composite — композиционный материал на основе алюминия, армированного стальной проволокой
aluminum wool alumina-whisker composite — композиционный материал на основе алюминия, упрочнённого ватой из нитевидных кристаллов сапфира
armor composite — композиционная броня
beryllium-wire aluminum alloy matrix composite — композиционный материал с матрицей из алюминиевого сплава, армированного бериллиевой проволокой
beryllium-wire ероху composite — эпоксипласт, армированный бериллиевой проволокой; эпоксидный бериллепластик
beryllium-wire plastic composite — композиционный материал на основе пластмассы, армированный бериллиевой проволокой; бериллепластик
biaxially oriented composite — композиционный материал, ориентированный в двух направлениях
boron aluminum alloy matrix composite — композиционный материал на основе матрицы из алюминиевого сплава и борволокнистого наполнителя
boron-epoxy composite — эпоксидный боропластик
boron fibrous composite — композиционный материал на основе борволокна
boron filament composite — композиционный материал на основе борволокна
boron-metal composite — борметаллический композиционный материал
boron-nickel composite — борникелевый композиционный материал
boron-organic composite — борорганический композиционный материал
boron-reinforced polyimide composite — полиимидный пластик, армированный борволокном; полиимидный боропластик
boron-reinforced resin composite — боропластик
borsic-aluminum composite — композиционный материал из алюминия, армированного волокном борсика
borsic-titanium-aluminum composite — алюминиево-титановый композиционный материал, армированный волокном борсика
carbon base fabric reinforced composite — 1) композиционный материал, армированный углеродной тканью 2) углетекстолит
carbon-carbon composite — композиция углерод-углерод
carbon-cloth composite — 1) композиционный материал на основе углеродной ткани 2) углетекстолит
carbon-epoxy composite — эпоксидный углепластик
carbon-fabric composite — 1) композиционный материал на основе углеродной ткани 2) углетекстолит
carbon-fabric-reinforced ероху plastic composite — эпоксипласт, армированный углеродной тканью; эпоксидный углетекстолит
carbon-fabric-reinforced phenolic plastic composite — фенопласт, армированный углеродной тканью; фенольный углетекстолит
carbon-fiber ероху composite — эпоксидный углепластик
carbon-fiber-reinforced resin composite — пластмассовый композиционный материал, армированный углеродным волокном
carbon-filament-reinforced resin composite — пластмассовый композиционный материал, армированный углеродным волокном
carbon-fiber-metal composite — композиционный материал на основе металла, армированного углеродным волокном
carbon-polyimide composite — полиимидный углепластик
cellular sandwich composite — композиционный слоистый материал с сотовым заполнителем
ceramic composite — керамический композиционный материал, композиционная керамика
ceramic-fiber-metal composite — металл, армированный керамическим волокном
ceramic-matrix composite — композиционный материал на основе керамической матрицы
ceramic-metal composite — металлокерамический композиционный материал [композиция]
ceramic-whisker composite — композиционный материал, армированный керамическими нитевидными кристаллами
charred plastic composite — обугленный пластмассовый композиционный материал
charring phenolic composite — обугливающийся композиционный фенопласт
clad metal composite — композиционный плакированный металл
cobalt-base superalloy matrix composite — композиционный материал с матрицей из сверхпрочного кобальта
cobalt-thornel composite — композиционный материал на основе кобальта, армированного графитовым волокном «торнел»
columbium-columbium carbide eutectic composite — эвтектический композиционный материал из ниобия и карбида ниобия
continuous-fiber composite — композиционный материал, армированный непрерывным волокном
copper-alumina dispersion strengthened composite — композиционный материал из меди, дисперсно-упрочнённой окисью алюминия
copper-infiltrated tungsten composite — 1) композиционный материал на основе вольфрама, пропитанного медью 2) вольфрам, пропитанный медью
copper-tungsten particle composite — композиционный материал из меди и вольфрамовых частиц
3-D composite — композиционный материал с трёхмерной ориентацией наполнителя
deformable particulate composite — деформируемый композиционный материал, армированный частицами
discontinuous fiber reinforced composite — композиционный материал, армированный коротким [штапельным] волокном
dispersoid composite — композиционный материал, упрочнённый дисперсными частицами
ductile-matrix composite — композиционный материал с пластичной матрицей
ероху fiber-glass composite — эпоксидный стеклопластик
eutectic-alloy composite — эвтектический композиционный материал, эвтектика
explosive-bonded composite — композиционный материал, полученный методом взрыва
explosive-bonded wire-reinforced sheet composite — листовой композиционный материал, армированный проволокой методом взрыва
fabric-reinforced plastic composite — композиционный пластик, армированный тканью; текстолит
fibered composite — волокнистый композиционный материал, волокнит
fiber-glass ероху filament wound composite — эпоксидный стеклопластик, полученный методом намотки нити
fiber-reinforced composite — композиционный материал, армированный волокном
fiber-reinforced sintered composite — спечённый композиционный материал, армированный волокном
fibrous composite — волокнистый композиционный материал
fibrous-reinforced composite — композиционный материал, армированный волокном
fibrous-reinforced filamentary composite — композиционный материал, армированный волокном
filamentary composite — волокнистый композиционный материал, волокнит
filament-wound composite — композиционный материал, полученный намоткой волокна; намоточная композиция
filled polymer composite — композиционный материал с полимерным наполнителем
flake composite — композиционный материал, армированный чешуйками
fluorocarbon composite — фторуглеродистый композиционный материал
glass composite — стеклокомпозиционный материал, стеклокомпозиция
glass-fiber composite — стеклопластик
glass-flake-reinforced resin composite — композиционный пластик, армированный стеклянными чешуйками
glass-plastic composite — стеклопластик
glass-polymer composite — стеклопластик
glass-reinforced thermoplastic composite — термопластичный стеклопластик
glass-reinforcing thermosetting composite — термореактивный стеклопластик
glass-resin composite — стеклопластик
graphite-base refractory composite — огнеупорный композиционный материал на основе графита
graphite-epoxy composite — эпоксидный графитопластик
graphite-fabric-reinforced plastic composite — пластик, армированный графитовой тканью; графито-текстолит
graphite-fiber ероху resin matrix composite — эпоксидный графитопластик
graphite-fiber reinforced ероху resin matrix composite — композиционный материал с матрицей из эпоксидной смолы, армированной графитовым волокном; эпоксидный графитопластик
graphite-filament-reinforced epoxy composite — эпоксипласт, армированный графитовым волокном
heat-resistant composite — теплостойкий композиционный материал
heat-shield composite — теплозащитный композиционный материал
high-heat resistant composite — жаростойкий композиционный материал
high-modulus composite — высокомодульный композиционный материал
high-performance composite — композиционный материал с высокими характеристиками
high-strength composite — высокопрочный композиционный материал
high-temperature composite — высокотемпературный [жаропрочный] композиционный материал
high-whisker volume composite — композиционный материал, армированный большим количеством ( по объёму) нитевидных кристаллов
hollow glass-fiber composite — композиция из полого стекловолокна
honycomb composite — композиционный материал с сотовым заполнителем
hot-pressed composite — горячепрессованный композиционный материал
hypereutectic composite — заэвтектическая композиция
inert-filler composite — композиция с инертным наполнителем
infiltrated composite — пропитанный композиционный материал
lamellar composite — слоистый композиционный материал
laminated composite — слоистый композиционный материал
layered composite — слоистый композиционный материал
light-alloy matrix composite — композиционный материал на основе матрицы из лёгкого сплава
liquid-phase sintered composite — композиционный материал, полученный спеканием через жидкую фазу
low-void polyimide composite — полиимидный композиционный материал с малой пористостью
material composite — композиционный материал
metal composite — металлический композиционный материал
metal-ceramic composite — металлокерамический композиционный материал
metal-fiber composite — металловолокнистый композиционный материал
metal-filled metal composite — композиционный материал из металлической матрицы с металлическим наполнителем
metal flake composite — композиционный материал, упрочнённый металлическими чешуйками
metal-impregnated graphite composite — композиционный материал из графита, пропитанного металлом
metallic matrix composite — композиционный материал с металлической матрицей
metal-metal composite — композиция металл-металл
metal-oxide composite — металло-окисный композиционный материал, композиция из металла и окисла
metal oxide dispersion composite — композиционный материал из металла, упрочнённого дисперсными частицами окисла
mica-flake composite — композиционный материал, упрочнённый слюдяными чешуйками
molded composite — 1) прессованный композиционный материал 2) пластмасса 3) волокнит
multifunctional laminate composite — многофункциональный слоистый композиционный материал
multilayer radiation-shield composite — многослойный композиционный материал для защиты от радиации
nondeformable particulate composite — композиционный материал, армированный недеформируемыми частицами
nonmetallic composite — неметаллический композиционный материал
nonmetallic fibrous reinforced metal composite — композиционный материал на основе металла, армированного неметаллическим волокном
nonmetallic-nonmetallic composite — композиционный материал на основе неметаллической матрицы с неметаллическим наполнителем
nylon-reinforced composite — композиционный материал, армированный найлоном
organic matrix composite — композиционный материал с органической матрицей
oriented-fibrous composite — композиционный материал с ориентированными волокнами
oriented-whisker composite — композиционный материал с ориентированными нитевидными кристаллами
oxidation-resistant graphite base composite — композиционный материал на основе графита, стойкий к окислению
particle-reinforced composite — композиционный материал, армированный частицами
passive transpiration cooled high-heat resistance composite — жаропрочный композиционный материал с пассивным испарительным охлаждением
phenolic composite — фенольная композиция [компаунд]
photoelastic composite — композиционный материал с фотоупругими свойствами
plasma sprayed alumina-titania composite — композиционный материал из плазменно-напылённых окислов алюминия и титана
plastic composite — композиция на основе полимеров, композиционный пластик
Pluton-reinforced composite — композиционный материал, армированный углеродным волокном марки «плутон»
polyester fiber-glass composite — полиэфирный стеклопластик
polyimide composite — композиционный материал на основе полиимида
polyisobutylene-glass-bead composite — композиционный материал из полиизобутилена и стеклянных шариков
polyphenylene composite — композиционный полифениленопласт
polyphenylene-carbon-reinforced composite — полифениленовый углепластик
powder-phenolic-nylon composite — композиционный материал из фенольного порошка и найлона
pressed-foil composite — композиционный материал из прессованной фольги
pseudo-isotropic composite — псевдоизотропный композиционный материал
refractory composite — 1) тугоплавкий композиционный материал 2) огнеупорная смесь
refractory-containing composite — композиция, содержащая тугоплавкий материал
reinforced composite — упрочнённый [армированный] композиционный материал
reinforced-metal composite — композиционный материал, армированный металлом
resin matrix composite — композиционный материал на основе смоляной матрицы, композиционный пластик
resin-rubber composite — композиционный материал из смолы и каучука
sandwich-type composite — композиционный слоистый материал с заполнителем, композиционный материал типа «сандвич»
shaped-fiber composite — композиционный материал с профильными волокнами
single crystal flake reinforced composite — композиционный материал, армированный монокристаллическими чешуйками
stainless-steel-duralumin composite — композиционный материал на основе дуралюмина и нержавеющей стали; дуралюмии, упрочнённый нержавеющей сталью
structural composite — конструкционный композиционный материал
tailor-made composite — композиционный материал с заданными свойствами
tape-reinforced composite — композиционный материал, армированный лентой
thermally stable resin composite — термически устойчивый композиционный пластик [материал на основе смолы]
thermal shock-resistant composite — композиционный материал, стойкий к термическому удару
thermoplastic composite — термопластичный композиционный материал, композиционный термопластик
thermosetting composite — термореактивный композиционный материал; композиционный термореактивный пластик
three-phase glass-bubble composite — трёхфазный композиционный материал с наполнителем из стеклосфер [стеклошариков]
time-dependent composite — композиционный материал с изменяющимися по времени свойствами
two-phase composite — двухфазная композиция
unidirectional composite — однонаправленный композиционный материал
whisker composite — композиционный материал на основе нитевидных кристаллов [усов]
wood-plastic composite — композиционный древопластик
woven fabric composite — композиционный материал из плетёной ткани
English-Russian dictionary of aviation and space materials > composite
-
20 material
1. материал3. тканьablating material — абляционный материал
ablative material — абляционный материал
ablative coating material — абляционный материал покрытия
ablative cooling material — абляционный теплозащитный материал
ablative heat shield material — абляционный материал для теплозащитного экрана
ablative-insulative material — абляционный изоляционный материал
ablative liner material — абляционный облицовочный материал
ablative plastic composite material — абляционный материал из композиционного пластика
absorbing material — поглощающий материал, поглотитель
acidproof material — кислотоупорный материал
acid-resistant material — кислотостойкий материал
acoustic material — звукоизолирующий материал
advanced composite material — перспективный композиционный материал
aerospace material — материал для авиационно-космической техники, авиационно-космический материал
aircraft material — авиационный материал
aircraft interior material — материал для внутренней отделки самолёта
aluminum-boron composite material — композиционный материал на основе алюминия и бора
anisotropic material — анизотропный материал
antenna material — материал для антенн
anticorrosive material — антикоррозионный материал
antiferroelectric material — антисегнетоэлектрик
antifriction heat-conducting material — антифрикционный теплопроводящий материал
armor material — бронематериал, броня
asbestos-reinforced material — материал, армированный асбестом
aviation heat-insulating material — авиационный теплоизоляционный материал
backing material — материал подложки
ballistic re-entry heat shield material — теплозащитный материал при баллистическом входе в плотную атмосферу
barrier material — барьерный [защитный, изолирующий] материал
benzine-resistant material — бензиностойкий материал
binding material — связующий [вяжущий, цементирующий] материал
biocompatible material — биологически совместимый материал
bladder material — материал для эластичных мешков ( используемых для подачи хранимых топлив)
blading material — материал для лопаток, лопаточный материал
bonding material — связывающий материал
boron-aluminum composite material — бороалюминиевый композиционный материал
boron-filament-reinforced aluminum matrix material — композиционный материал на основе алюминиевой матрицы, армированной борволокном
boron-polyimide material — борополиимидный материал, полиимидный боропластик
borsic-aluminum material — композиционный материал на основе алюминия, армированного волокном борсика
brass seal material — латунь для уплотнений
brazing filler material — присадочный материал для пайки
bronze-graphite material — бронзографитовый материал
bumper material — демпфирующий [амортизационный] материал
carbon-fiber-based honeycomb material — сотовый материал, покрытый углеродным волокном
carbon-graphite material — углеродно-графитовый материал
cellular material — ячеистый [пористый] материал
ceramic material — керамический материал
ceramic heat-resisting material — керамический теплостойкий материал
ceramic radome material — керамический материал для антенных обтекателей
cermet material — металлокерамический материал, металлокерамика
char-forming material — коксующийся [обугливающийся] материал
charring material — обугливающийся [коксующийся] материал
chemically resistant material — химически инертный материал
chemical vapor-deposited material — материал, полученный химическим газофазным осаждением
chemiluminescent material — хемилюминесцентный материал
cladded material — плакированный материал
cladding material — 1) плакирующий материал 2) оболочковый материал
coating material — материал для покрытий
cohesive material — вяжущий материал [вещество]
combustible material — горючий материал
compatible construction material — совместимый конструкционный материал
compatible matrix material — совместимый матричный [связующий] материал
complex material — 1) комплексный [сложный] материал 2) композиционный материал
composite material — композиционный материал, композиция
composite plastic material — композиционный пластмассовый материал
composite self-lubricating bearing material — композиционный самосмазывающийся подшипниковый материал
conducting material — проводящий материал, проводник
constructional material — конструкционный материал
container material — материал для ёмкостей
control material — материал для регулирующих стержней ( ядерных реакторов)
coolant material — охлаждающий материал, охладитель
core material — 1) материал для заполнителей 2) материал активной зоны ( ядерного реактора)
corrosion-resistant material — коррозионностойкий материал
corrugated material — гофрированный материал
corrugated sandwich material — слоистый материал с гофрированным заполнителем
corrugated truss material — гофрированный ферменный материал, гофрированный материал фермы
critical material — дефицитный материал
cryogenic material — материал для криогенных температур, криогенный [низкотемпературный] материал
cryopanel material — панельный материал для криогенных температур
damping material — 1) вибропоглощающий материал 2) звукопоглощающий материал 3) демпфирующая среда
diamagnetic material — диамагнитное вещество, диамагнетик
dielectric material — диэлектрический материал
diffusion-coated material — материал с диффузионным покрытием
difunctional material — двухфункциональный материал
dimensional stable material — размерно-устойчивый материал
disc material — материал для дисков
disordered material — разупорядоченный материал
dispersed-particle cermet material — металлокерамический материал с диспергированными частицами
dispersed-particle-tungsten-copper composite material — композиционный материал на основе меди, упрочнённый дисперсными частицами вольфрама
dispersion-hardened material — дисперсионно-упрочнённый материал
dispersion-strengthened material — дисперсно-упрочнённый материал
display material — индикаторный материал
doubly refracting material — двоякопреломляющее вещество [материал, среда]
ductile material — пластичный материал
elastic-plastic material — упруго-пластичный материал
elastomer sponge material — материал для эластомерной губки
electrical contact material — электроконтактный материал
electrical insulation material — электроизоляционный материал
electromagnetic-wave absorbing material — материал, поглощающий электромагнитные волны
electrooptic material — электрооптический материал
emission material — эмиссионный материал, вещество активного эмиссионного покрытия
emitting material — эмиттирующее вещество
encapsulating material — герметизирующий материал
energy-absorbing material — материал, поглощающий энергию; энергопоглощающий материал
epitaxial material — эпитаксиальный материал
erosion-resistant material — эрозионно-стойкий материал
eutectic material — эвтектический матетериал
exotic material — необычный [жаропрочный] материал (с температурой плавления выше 1650°C)
facing material — облицовочный материал, материал для обшивки
ferrimagnetic material — ферримагнитный материал, ферримагнетик
ferrite material — ферритовый [ферритный] материал, феррит
ferroelectric material — сегнетоэлектрический материал, сегнетоэлектрик
ferromagnetic material — ферромагнитный материал, ферромагнетик
ferrous material — чёрный металл
fiber material — 1) волокнистый материал 2) волокно
fiber carbonaceous material — материал из карбонизованного волокна
fiber composite material — волокнистый композиционный материал
fiber-filled molding material — 1) материал с волокнистым наполнителем 2) волокнит
fiber-glass-epoxy honeycomb material — сотовый материал из эпоксидного стеклопластика
fiber-glass-reinforced material — материал, армированный стекловолокном
fiber-reinforced material — 1) материал, армированный волокном 2) волокнит
fiber-strengthened material — 1) материал, упрочнённый волокном 2) волокнит
fibrous material — 1) волокнистый материал 2) волокнит
fibrous composite material — волокнистый композиционный материал
fibrous structure material — 1) материал с волокнистой структурой 2) волокнит
filamentary composite material — волокнистый композиционный материал
filamenting material — 1) волокнистый материал 2) волокнит
filamentous material — 1) волокнистый материал 2) волокнит
filament-reinforced material — 1) материал, армированный волокном 2) волокнит
filament-reinforced composite material — композиционный материал, армированный волокном
filament-wound material — материал, изготовленный [полученный] намоткой нити [волокна]
filled elastomeric ablation material — абляционный материал с эластомерным наполнителем
filler material — присадочный материал
filling material — наполнитель, заполняющее вещество
film material — плёночный материал
film-forming material — плёнкообразующий материал
fine-particle ceramic material — мелкозернистый керамический материал
fissible material — 1) расщепляющийся материал, делящееся вещество 2) ядерное горючее
fissionable material — 1) расщепляющийся материал, делящееся вещество 2) ядерное горючее
fluorescent material — флуоресцирующее [люминесцентное] вещество
fluorescent penetrant material — люминесцентное проникающее вещество
fluorine-bearing material — фторсодержащий материал
fluorine-containing material — фторсодержащий материал
fluted-core sandwich material — слоистый материал с рифлёным заполнителем
foamed material — пеноматериал
gasketing material — уплотнительный [прокладочный] материал
gas turbine material — материал для газовых турбин
getter material — газопоглощающий материал, геттер, газопоглотитель
glass-ceramic material — стеклокерамика, стеклокерамический материал
glass electromagnetic window material — электромагнитный материал для окон ( антенных обтекателей)
glass-fiber material — стекловолокнистый материал, стекловолокно
glass fibrous material — стекловолокнистый материал, стекловолокно
glass-filament-wound material — материал, полученный намоткой стекловолокна
glass-plastic honeycomb material — сотовый стеклопластик
glass-reinforced honeycomb material — сотовый материал, армированный стеклом
glass-sphere-containing material — материал с наполнителем из стеклосфер
glass-to-metal sealing material — материал для соединения [запайки] стекла с металлом
graphite material — 1) графитовый материал, графит 2) графитовая ткань
graphite composite material — графитовый композиционный материал
graphite fabric material — графитовая ткань
graphite polyimide material — полиимидный графитопласт
half-finished material — 1) полуфабрикат 2) заготовка
hard-magnetic material — магнитожёсткий [магнитотвёрдый] материал
heat-absorbing material — теплопоглощающий материал
heat-barrier material — теплозащитный материал
heat-conducting material — теплопроводный материал
heat-insulating material — теплоизоляционный материал
heat-protective material — теплозащитный материал
heat-reflecting material — теплоотражающий материал
heat-resistant material — теплостойкий материал
heat-sensitive material — теплочувствительный материал
heat-shielding material — теплозащитный материал
heat-sink material — теплопоглощающий материал, теплопоглотитель
heat-transfer material — теплопередающий материал
high-alumina core material — материал для заполнителей с высоким содержанием окиси алюминия
high-capture material — материал, сильно поглощающий нейтроны
high-emittance material — материал с высокой лучеиспускательной способностью
high-impact resistant material — материал с высокой ударопрочностью
highly alloyed material — высоколегированный материал
high-modulus material — высокомодульный материал, материал с высоким модулем упругости
high-performance material — материал с высокими характеристиками
high-polymeric material — высокополимерный материал
high-purity material — материал высокой чистоты
high-stiffness material — материал с высокой жёсткостью
high-strength material — высокопрочный материал
high-temperature material — высокотемпературный [жаропрочный] материал, материал для высоких температур
high-temperature alloy engine material — материал из жаропрочных сплавов для двигателей
high-thermal conductivity polymeric material — полимерный материал с высокой теплопроводностью
honeycomb composite material — сотовый композиционный материал
honeycomb core material — 1) материал для сотовых заполнителей 2) ячеистый [сотовый] материал
honeycomb-reinforced insulation material — армированный сотовый изоляционный материал
honeycomb sandwich material — слоистый материал с сотовым заполнителем
hot-pressed material — горячепрессованный материал
hyperthermal material — высокотемпературный [жаропрочный] материал
impact material — ударопрочный материал
impregnated-resin reinforcing material — армирующий материал, пропитанный смолой
incombustible material — негорючий материал
incompatible material — несовместимый материал
infrared emissive material — материал с инфракрасным излучением
inhibiting material — 1) бронирующий материал, бронематериал 2) вещество, задерживающее химическую реакцию 3) антикоррозионное вещество
inorganic material — неорганический материал
insulating material — изоляционный [изолирующий] материал
insulation material — изоляционный [изолирующий] материал
iron-graphite cermet material — железо-графитовый металлокерамический материал
irradiated material — облучённый материал
jet-engine material — материал для реактивных двигателей
jointing material — уплотнительный материал
kerosine-resistant material — керосино-стойкий материал
laminated material — 1) слоистый материал 2) слоистый пластик
laminating material — 1) слоистый материал 2) слоистый пластик
laser material — материал для лазеров [оптических квантовых генераторов]
lifting re-entry heat-shield material — теплозащитный материал для аппаратов с аэродинамическим входом в плотную атмосферу
lightweight armor material — лёгкий бронематериал
linear viscoelastic material — материал с линейной вязкоупругостью
liner material — облицовочный материал
lining material — облицовочный материал
load-carrying material — материал для силовых конструкций
low-capture material — слабо поглощающий ( нейтроны) материал
low-coercivity material — магнитомягкий материал
low-density ablation material — абляционный материал низкой плотности
low-modulus material — низкомодульный материал, материал с низким модулем упругости
low-temperature material — низкотемпературный материал, материал для низких температур
luminescent material — люминесцентное [люминесцирующее] вещество, люминофор
lunar material — лунный материал [порода, грунт]
machinable material — механически обрабатываемый материал
magnetic material — магнитный материал, магнетик
magnetostrictive material — магнитострикционный материал
man-made material — синтетический материал
matrix material — матричный [связующий] материал
memory material — материал для запоминающих устройств
metal-graphite bearing material — металлографитовый подшипниковый материал
metal-matrix composite material — композиционный материал с металлической матрицей
mica-ceramic material — слюдокерамический [миканито-керамический] материал
microelectronic material — материал для микроэлектронной техники
mineral wool insulation material — изоляционный материал из минеральной ваты
mirror material — зеркальный материал, материал для отражателей
missile material — ракетный материал, материал для ракет
moderating material — замедляющий материал, материал для замедлителей
moderator material — материал для замедлителей, замедляющий материал
moisture seal gasket material — материал для влагозащитных уплотнительных прокладок
molding material — 1) формовочный материал 2) пресс-масса
moon material — лунный материал [порода, грунт]
multicornponent material — многокомпонентный [композиционный] материал
multifunctional material — материал с многофункциональными свойствами
multiphase material — многофазный материал
neutron-absorbing material — вещество, поглощающее нейтроны
neutron-blocking material — материал, блокирующий нейтроны
neutron-gamma shielding material — материал, защищающий от гамма-лучей
noncharring material — необугливающийся [некоксующийся] материал
noncombustible material — негорючий материал
nonconducting material — 1) непроводящий материал 2) непроводящее вещество
nonlinear optical material — материал для нелинейной оптики
nonmetallic material — неметаллический материал
nonporous material — непористый материал
nonstructural material — неконструкционный материал
nose-cone material — материал для головных частей ( ракет)
nose-tip material — материал для головных частей ( ракет)
nozzle material — материал для сопел
nozzle-insert material — материал для сопловых вкладышей
nuclear reactor material — материал для ядерных реакторов
nuclear rocket material — материал для ядерных ракетных двигателей
nuclear shielding material — защитный [экранирующий] материал от ядерного [атомного] излучения
oil-resistant material — маслостойкий материал
optical material — оптический материал
ordered material — упорядоченный материал
organic material — органический материал
organometallic material — металлоорганический материал
oxidation material — окисляющее вещество, окислитель
oxidation-resistant material — материал, стойкий к окислению
oxidation-resistant thermal protection material — теплозащитный материал, стойкий к окислению
oxide-metal cermet-type material — окисная металлокерамика
oxide thermoelectric material — окисный термоэлектрический материал, термоэлектрическая керамика
oxidizer-resistant material — материал, стойкий к воздействию окислителя
ozone-resistant material — озоностойкий материал
packaging material — упаковочный материал
paper-core honeycomb material — сотовый материал с бумажным заполнителем
particle-reinforced material — материал, армированный частицами
particle-strengthened material — материал, упрочнённый частицами
penetrant inspection material — проникающее вещество для контроля ( при дефектоскопии)
permeable material — проницаемый материал
phase-change material — материал с изменяющимися фазами
phenolic glass-fiber composite material — фенопласт, армированный стекловолокном, фенольный стеклотекстолит
phosphorescent material — фосфоресцирующее вещество, фосфор
photochromic material — материал для цветной фотографии
photoelastic material — фотоупругий материал
photoemissive material — фотоэмиссионный материал
photopolymer material — фотополимерный материал
phototropic material — фототропный материал
photoviscoelastic material — вязкофотоупругий материал
piezoelectric material — пьезоэлектрический материал
plastic material — 1) пластичный материал 2) пластическая масса, пластмасса, пластик
plastic-filled honeycomb material — сотовый материал с пластмассовым заполнителем
polycrystalline material — поликристаллический материал
polymer-containing fibrous material — волокнистый материал с содержанием полимера
polymeric material — полимерный материал
porous material — 1) пористый [проницаемый] материал 2) фильтр
powdered material — порошковый материал
powder-like material — порошкообразный материал
precipitation-hardened material — дисперсионно-твердеющий материал
precoated material — материал с предварительным покрытием, предварительно покрытый материал
predeterminated-properties material — материал с заданными свойствами
pre-finished material — предварительно обработанный [покрытый] материал
pre-impregnated fabric material — предварительно пропитанный тканевый материал
prepreg resin material — материал, предварительно пропитанный ( смолой); препрег
press material — 1) пресс-материал 2) пластическая масса, пластмасса, пластик
pressure vessel material — материал для сосудов высокого давления
primer material — грунтовочный материал, грунтовка
propellant material — 1) материал для ракетного топлива 2) ракетное топливо
propulsion material — материал для силовых установок
pyrolytic material — пиролитический материал
pyrolytic graphite composite material — пирографитовый композиционный материал
radar absorbent material — материал для противорадиолокационных покрытий
radiation shielding material — защитный [экранирующий] материал от радиоактивного излучения
radioactive shielding material — защитный [экранирующий] материал от радиоактивного излучения
radiation-resistant material — материал, стойкий к облучению
radioactive material — 1) радиоактивный материал 2) радиоактивное вещество
radioluminescent material — радиолюминесцентный материал
radome material — материал для антенных обтекателей
re-entry shield material — материал для защиты аппаратов, возвращаемых в плотную атмосферу
re-entry vehicle material — материал для аппаратов, возвращаемых в плотную атмосферу
reflecting material — 1) материал для отражателей 2) отражающее вещество
refractory material — тугоплавкий [огнеупорный] материал, огнеупор
refractory semiconductor material — тугоплавкий полупроводник
reinforced material — армированный [упрочнённый] материал
reinforced ceramic material — армированная керамика
reinforced thermosetting plastic material — армированный термореактопласт [термореактивный пластик]
reinforcement material — армирующий [упрочняющий] материал
reinforcing material — армирующий [упрочняющий] материал
reinforcing composite material — армирующий композиционный материал
resilient material — упругий [эластичный] материал
resin-ceramic material — материал из керамики и смолы, материал из керамопластика
resin-impregnated material — материал, пропитанный смолой
resinous material — смолистый материал, смола
retentive material — магнитотвёрдый материал
rigid foam material — жёсткий пеноматериал
rigid insulation material — жёсткий изоляционный материал
rigid-plastic material — 1) жёстко-пластичный материал 2) жёсткая пластмасса
rocket ablative material — абляционный материал для ракет
rocket engine material — материал для ракетных двигателей
rocket liner material — материал для ракетных вкладышей, облицовочный материал для ракет
rocket nozzle material — материал для сопел ракетных двигателей
rocket nozzle throat material — материал для критического сечения сопел ракетных двигателей
rocket structural material — конструкционный материал для ракет
rubber material — 1) каучук, каучуковый материал 2) резина, резиновый материал
rubber-fabric material — резинотканевый материал
rubber foam material — пенорезина
rubber-like material — резиноподобный [каучукоподобный] материал
rubber lining material — резиновый прокладочный материал
rubbery material — 1) материал на основе каучука 2) резиноподобный [каучукоподобный] материал
rust inhibitor material — противокоррозионный [антикоррозионный] материал
sandwich material — слоистый материал с сотовым заполнителем
sandwich foam material — слоистый материал с пенозаполнителем
satellite material — материал для спутников
screening material — защитный [экранирующий] материал
sealing material — уплотнительный [герметизирующий] материал, герметик
sealant material — уплотнительный [герметизирующий] материал, герметик
sectional material — фасонный [профильный, сортовой] материал
self-extinguishing material — самогасящийся материал
self-hardening molding material — самотвердеющий формовочный материал
self-thermostatic material — самотермостатический материал
semiconducting material — полупроводниковый [полупроводящий] материал, полупроводник
semiconductive material — полупроводниковый [полупроводящий] материал, полупроводник
semiconductor material — полупроводниковый [полупроводящий] материал, полупроводник
semi-finished material — полуфабрикат
semirigid foam material — полужёсткий пеноматериал
sensitive explosive material — материал, чувствительный к взрыву
sheath material — 1) армирующий материал 2) защитный материал 3) материал для обшивки
shielding material — экранирующий [защитный] материал
shielding gasket material — материал для защитных [экранирующих] прокладок
shock-absorbing material — ударопоглощающий [амортизирующий] материал
shock-resistant material — ударопрочный материал
silica material — кремнезёмный материал
silica-fiber-reinforced material — материал, армированный кремнезёмным волокном
silicone material — кремнийорганический [силиконовый] материал
silicone-based material — материал на основе кремнийорганических соединений
silicone-resin ablative material — абляционный материал из кремнийорганической смолы
silicone-rubber material — кремнекаучуковый материал, кремнекаучук
single-crystal material — монокристаллический материал
sintered material — 1) спечённый материал, полученный спеканием материал 2) керамический материал
sintered-metal friction material — фрикционный материал из спечённого металла
soft-magnetic material — магнитомягкий материал
solid-foamed material — 1) твёрдый пеноматериал 2) твёрдый пенопласт
solid rocket motor material — материал для ракетных двигателей твёрдого топлива [РДТТ]
solvent-resistant material — материал, стойкий к растворителям
sound-absorbent material — 1) звукопоглощающий материал 2) звукоизоляционный материал
sound-absorbing material — 1) звукопоглощающий материал 2) звукоизоляционный материал
sound-damping material — звукопоглощающий материал
soundproof material — звуконепроницаемый [звукоизолирующий] материал
soundresistant material — звуконепроницаемый [звукоизолирующий] материал
space-age material — материал для космической техники
space cabin material — материал для кабин космических аппаратов
spacecraft material — материал для космических аппаратов
spacecraft hardware material — конструкционный материал для космических аппаратов
spacecraft structure material — конструкционный материал для космических аппаратов
space power material — материал для силовых установок космических аппаратов
space-shielding material — защитный [экранирующий] материал для космических аппаратов
space-technology material — материал для космической техники
space thermal-control material — терморегулируемый материал для космической техники
spongeous material — губчатый материал
spongy material — губчатый материал
spring material — пружинный материал, материал для рессор [амортизаторов]
storable propellant bladder material — материал для эластичных мешков, используемых для подачи хранимых топлив
strain-hardening material — деформационно-упрочняющийся материал
strategical material — стратегический материал
structural material — конструкционный материал
sublimator material — сублимирующий материал
substrate material — подложка
sulfidized iron-graphite material — сульфидированный железографитовый материал
superconducting material — сверхпроводящий материал, сверхпроводник
superconductive material — сверхпроводящий материал, сверхпроводник
superhard material — сверхтвёрдый [сверхпрочный] материал
superhigh-heat resistance material — сверхжаростойкий материал
superhigh-pure material — сверхчистый материал
superlight ablative material — сверхлёгкий абляционный материал
superplasticity material — сверхпластичный материал
superstrength material — сверхпрочный материал
surface-finish material — 1) материал для поверхностной отделки 2) аппретирующий материал
tailored material — материал с заданными свойствами
tailor-made material — материал с заданными свойствами
tankage material — материал для баков [ёмкостей]
tape graphite material — графитовый ленточный материал
temperature-control material — терморегулируемый материал; материал, обеспечивающий регулирование температурного режима
temperature-resistant material — теплостойкий материал
temperature-sensitive material — теплочувствительный материал
textile fibrous material — волокнистый текстильный материал
thermal barrier material — термозащитный [теплозащитный] материал
thermal control material — терморегулируемый материал; материал, обеспечивающий регулирование температурного режима
thermal-insulating material — теплоизоляционный материал
thermally stable material — термостойкий материал
thermal protection material — теплозащитный материал
thermal-radiating material — теплоизлучающий материал
thermal shield material — термозащитный [теплозащитный] материал
thermionic emitter material — термоэлектронный эмиттер
thermochromic material — термохромный материал
thermoforming material — термоформующийся материал
thermoinsulation material — термоизоляционный материал
thermoplastic material — 1) термопластичный материал 2) термопластик
thermosetting material — 1) термореактивный материал 2) термореактивная пластмасса
thermostat material — термостатный материал
thin-film material — тонкоплёночный материал
thoria-based material — материал [керамика] на основе окисла тория
three-dimensional material — 1) материал с одинаковыми свойствами во всех направлениях 2) объёмный [трёхмерный] материал
three-dimensionally reinforced material — объёмно-армированный материал
time-dependent composite material — композиционный материал с зависящими от времени свойствами
tough material — 1) прочный [твёрдый] материал 2) вязкий [тягучий] материал
tracer material — индикаторное вещество, трассер
translucent material — полупрозрачный [просвечивающий] материал
transparent material — прозрачный материал
transpiration-cooled material — материал с испарительным охлаждением
trifunctional material — трёхфункциональный материал
turbine blade material — материал для турбинных лопаток
turbine vane material — материал для турбинных лопаток
two-phase composite material — двухфазный композиционный материал
ultra-abrasion-resistant material — материал с высокой стойкостью к истиранию
ultra-hard material — сверхтвёрдый [сверхпрочный] материал
ultra-high-strength material — сверхвысокопрочный материал
ultra-high-temperature material — материал для сверхвысоких температур, сверхжаропрочный материал
ultra-pure material — материал сверхвысокой чистоты, сверхчистый материал
ultra-purity material — сверхчистый материал, материал сверхвысокой чистоты
ultra-refractory material — сверхтугоплавкий материал
ultra-strength material — сверхпрочный материал
ultraviolet sensitive material — материал, чувствительный к ультрафиолетовому излучению
upgrading material — материал с повышенными характеристиками
UV-curable material — материал, отверждаемый ультрафиолетовым излучением
UV-curing material — материал, отверждаемый ультрафиолетовым излучением
vapor-deposited material — материал, осаждённый в паровой [газовой] фазе
vaporizing material — испаряющийся материал
versatile material — гибкий материал
vibration-absorptive material — вибропоглощающий материал
vibration-damping material — вибропоглощающий материал
vinyl-metal material — металлический материал, покрытый винилопластом
vinyl sandwich material — слоистый винилопласт
viscoelastic material — вязкоупругий материал
viscoelastic fiber-reinforced material — вязкоупругий материал с волокнистым наполнителем
vitreous material — стекловидный материал
vitrified material — стекловидный материал
waterproofing material — водонепроницаемый [гидроизоляционный] материал
wear-resistant material — износостойкий [износоустойчивый] материал
web material — тканевый материал, ткань
whisker material — 1) материал, армированный нитевидными кристаллами 2) нитевидные кристаллы, усы
whisker-reinforced material — материал, армированный нитевидными кристаллами
whisker-strengthened material — материал, упрочнённый нитевидными кристаллами
winding material — намоточный материал
windshield material — материал для лобовых стёкол
wire-wound composite material — композиционный материал, полученный намоткой проволоки
wood material — древесный материал, древесина
workhorse material — силовой [конструкционный] материал
woven material — плетёный [тканый] материал
yielding material — вязкопластичный [растекающийся] материал
zircon-based material — материал на основе циркона
English-Russian dictionary of aviation and space materials > material
См. также в других словарях:
АЛЮМИНИЯ ОКСИД — (глинозем), Al2O3, кристаллы, tпл 353шС. В природе минерал корунд. Прозрачные окрашенные кристаллы корунда драгоценные камни (сапфиры, рубины и др.). Синтетический алюминия оксид промежуточный продукт при получении алюминия, монокристаллы… … Современная энциклопедия
Алюминия оксид — (глинозем), Al2O3, кристаллы, tпл 353°С. В природе минерал корунд. Прозрачные окрашенные кристаллы корунда драгоценные камни (сапфиры, рубины и др.). Синтетический алюминия оксид промежуточный продукт при получении алюминия, монокристаллы… … Иллюстрированный энциклопедический словарь
АЛЮМИНИЯ ФТОРИД — AlF3, бесцветные кристаллы. Плохо растворяется в воде. Входит в состав электролита для получения и очистки алюминия … Большой Энциклопедический словарь
АЛЮМИНИЯ СУЛЬФАТ — Al2(SO4)3, бесцветные кристаллы. Растворяется в воде. Применяют для тех же целей, что и алюминиевые квасцы … Большой Энциклопедический словарь
АЛЮМИНИЯ ХЛОРИД — AlCl3, бесцветные кристаллы. Растворяется в воде. Катализатор в органическом синтезе и при переработке нефти, реагент для очистки сточных вод, обработки древесины … Большой Энциклопедический словарь
АЛЮМИНИЯ ОКСИД — (глинозём, А1203) в чистом виде белое кристаллическое вещество, не растворимое в воде, получаемое из боксита, нефелина, каолина и др. Встречается в природе в виде минералов корунда, рубина, сапфира. Из А. о. получают (см.) в промышленном масштабе … Большая политехническая энциклопедия
Алюминия окись — глинозём, Al2O3, соединение алюминия с кислородом; составная часть глин, исходный продукт для получения алюминия. Бесцветные кристаллы, tпл 2050°С, tкип выше 3000°С. Известна в двух модификациях, α и γ. Из них в природе встречается α… … Большая советская энциклопедия
АЛЮМИНИЯ СЕМЕЙСТВО — ПОДГРУППА IIIA. СЕМЕЙСТВО АЛЮМИНИЯ БОР, АЛЮМИНИЙ, ГАЛЛИЙ, ИНДИЙ, ТАЛЛИЙ Внешняя электронная конфигурация у всех элементов подгруппы s2p1, но наличие внутренней электронной структуры типа электронной конфигурации благородного газа у B и Al и… … Энциклопедия Кольера
алюминия фторид — AlF3, бесцветные кристаллы. Плохо растворяется в воде. Входит в состав электролита для получения и очистки алюминия. * * * АЛЮМИНИЯ ФТОРИД АЛЮМИНИЯ ФТОРИД, AlF3, бесцветные кристаллы. Плохо растворяется в воде. Входит в состав электролита для… … Энциклопедический словарь
Алюминия гидрид — [AlH3]x, соединение алюминия с водородом, белая некристаллическая масса, разлагающаяся выше 105°С с отщеплением водорода. Получен впервые в 1942 при действии тлеющего разряда на смесь триметилалюминия и водорода. А. г. способен… … Большая советская энциклопедия
алюминия сульфат — Al2(SO4)3, бесцветные кристаллы. Растворяется в воде. Применяют для тех же целей, что и алюминиевые квасцы. * * * АЛЮМИНИЯ СУЛЬФАТ АЛЮМИНИЯ СУЛЬФАТ, Al2(SO4)3, бесцветные кристаллы. Растворяется в воде. Применяют для тех же целей, что и… … Энциклопедический словарь